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鄰二氮菲分光光度法測定鐵的條件實驗和試樣中鐵含量的測定
2024.09.18 點擊5507次
在pH 2～9范圍內(nèi)，F(xiàn)e2+與鄰二氮菲(pHen)反應(yīng)生成穩(wěn)定的橙紅色配合物，該配合物在508nm處有最大吸收，遵循朗伯-比爾定律。顯色前需用鹽酸羥胺將Fe3+還原為Fe2+。實驗需控制溶液酸度在pH=5左右。
實驗試劑
| 3511828 | 鐵, 98%, 用于分析, 粉末, 還原性 |
| 4171547 | 鹽酸羥胺， 98.5%, 用于分析 |
| 4171357 | 1,10-菲羅啉一水合物, 99%, 用于分析 |
實驗步驟
1、條件實驗
(1)吸收曲線的繪制：按照步驟配制溶液，測定不同波長的吸光度，繪制吸收曲線，確定λmax。
(2)顯色時間：測定不同時間點的吸光度，繪制A-t關(guān)系曲線，確定適宜顯色時間。
(3)顯色劑用量：測定不同用量顯色劑的吸光度，繪制A-V關(guān)系曲線，確定最適宜用量。
(4)酸度范圍：測定不同pH值的吸光度，繪制A-pH關(guān)系曲線，確定適宜酸度范圍。
2、鐵含量的測定
(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的測繪：配制不同濃度的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
(2)未知鐵樣的測定：測定未知液的吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算鐵含量。
實驗擴展：
Fe3+離子標(biāo)準(zhǔn)溶液在顯色前加鹽酸羥胺的目的是什么？
如測定一般鐵鹽的總鐵量，是否需要加鹽酸羥胺？ 加鹽酸羥胺的目的是將Fe3+還原成Fe2+，因為Fe2+與鄰二氮菲反應(yīng)生成的配合物具有更高的穩(wěn)定性和吸光度。在測定一般鐵鹽的總鐵量時，需要加鹽酸羥胺，以確保所有的Fe3+都被還原成Fe2+，從而能夠準(zhǔn)確測定鐵的總含量。
