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默克生命科學(xué)分享|固相微萃取常見(jiàn)問(wèn)題解答
問(wèn)題:我應(yīng)該用什么SPME萃取頭來(lái)提取一類(lèi)分析物?應(yīng)考慮兩個(gè)因素:a、分析物的極性b、分析物的揮發(fā)性和分子大小極性分析物被吸引到極性相(例如聚丙烯酸酯和聚乙二醇PEG涂層)。薄膜較厚(100微米)的萃取頭對(duì)揮發(fā)物較好,但也可用于揮發(fā)性較弱的化合物(需要較長(zhǎng)的提取時(shí)間)。多孔萃取頭(帶有羧基或二乙烯基苯涂層)也可以留存較小的分析物,是C2-C6分析物的理想選擇薄膜萃取頭(7微米和30微米聚二甲基硅氧烷),更適合大分子。問(wèn)題:如何提高SPME回收率?a、選擇最
2024.11.20
如何選擇微孔濾膜
一、什么是微孔濾膜膜分離過(guò)程是利用薄膜分離混合物的一種方法。薄膜作為兩相之間的選擇通過(guò)性相,可使兩相的某一種或多種組分透過(guò)膜,截留其他組分,從而實(shí)現(xiàn)不同組分之間的分離,達(dá)到分離、濃縮和純化的目的,它主要利用流體壓力差為推動(dòng)力的篩分分離過(guò)程。微孔過(guò)濾、反滲透、納濾、超濾均屬于壓力驅(qū)動(dòng)型膜分離技術(shù)。微孔分離過(guò)程是在流體壓力差的作用下,利用膜對(duì)被分離組分的尺寸選擇性,將膜孔能截留的微粒及大分子溶質(zhì)截留,而使模孔不能截留的粒子或小分子溶質(zhì)透過(guò)膜。微孔濾膜操作有死端
2024.11.08
卡爾費(fèi)休容量法與庫(kù)倫法區(qū)別
卡爾費(fèi)休(Karl Fischer,簡(jiǎn)寫(xiě)KF)滴定法是世界公認(rèn)的測(cè)定各類(lèi)物質(zhì)中水含量的經(jīng)典方法,其廣泛應(yīng)用于化學(xué)品、油品、藥品和食品等領(lǐng)域。1979年,Eugen Scholz博士研究出了KF滴定法的兩步反應(yīng)原理,如下所示:(1) CH3OH + SO2 + RN → [RNH]SO3CH3 (RN = 有機(jī)堿)(2) H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN → [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I (RN = 有機(jī)堿)反應(yīng)過(guò)程中,
2024.11.06
如何稀釋溶液
溶液稀釋是指通過(guò)加入溶劑,實(shí)現(xiàn)降低溶液濃度的過(guò)程。一步稀釋(稀釋因子)法根據(jù)所需濃度,將溶質(zhì)與溶劑按適當(dāng)?shù)捏w積比例混合。例如,以1:n稀釋化學(xué)品,表明每n份體積單位溶液中含有1份化學(xué)品和n-1份溶劑,該溶液稀釋因子(DF, Dilution Factor)為n。連續(xù)稀釋法逐步稀釋?zhuān)恳徊酱♂屓芤壕鶃?lái)源于其前一步。例如,分兩步將溶液以1:100稀釋。第一步:將原溶液以1:20稀釋第二步:將第一步中溶液以1:5再稀釋?zhuān)玫阶罱K稀釋因子為100的溶液。DF(最
2024.10.31
常見(jiàn)熒光染料峰激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)
熒光染料通常溶于有機(jī)溶劑或水溶液中。不同溶劑的極性不同,染料分子在不同溶劑中的環(huán)境也不同,導(dǎo)致熒光發(fā)射峰的偏移的情況發(fā)生。因此建議使用前咨詢(xún)?nèi)玖现圃焐虂?lái)確認(rèn)特定熒光染料的數(shù)據(jù),以確保激發(fā)和發(fā)射曲線(xiàn)的完整。熒光染料激發(fā)波長(zhǎng)發(fā)射波長(zhǎng)3-Hydroxypyrene-5,-8,10-TriSulfonic Acid4035135-(and 6-)carboxy SNARF-1 indicator548(low pH)587(low pH)5-(and 6-)car
2024.09.23
鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的條件實(shí)驗(yàn)和試樣中鐵含量的測(cè)定
在pH 2~9范圍內(nèi),F(xiàn)e2+與鄰二氮菲(pHen)反應(yīng)生成穩(wěn)定的橙紅色配合物,該配合物在508nm處有最大吸收,遵循朗伯-比爾定律。顯色前需用鹽酸羥胺將Fe3+還原為Fe2+。實(shí)驗(yàn)需控制溶液酸度在pH=5左右。實(shí)驗(yàn)試劑3511828鐵, 98%, 用于分析, 粉末, 還原性4171547鹽酸羥胺, 98.5%, 用于分析41713571,10-菲羅啉一水合物, 99%, 用于分析實(shí)驗(yàn)步驟1、條件實(shí)驗(yàn)(1)吸收曲線(xiàn)的繪制:按照步驟配制溶液,測(cè)定不同波長(zhǎng)的吸
2024.09.18
薄層色譜(TLC)顯色劑選用指南
在有機(jī)合成中,薄層色譜法(TLC)是快速分離和定性分析化合物的一種常用手段,也常常用于跟蹤反應(yīng)進(jìn)程。有相當(dāng)多的化合物由于本身沒(méi)有顏色也無(wú)法在紫外燈下顯色,因此需要使用顯色劑進(jìn)行顯色。顯色劑可以分成兩大類(lèi):一類(lèi)是通用顯色劑;另一類(lèi)是根據(jù)化合物分類(lèi)或特殊官能團(tuán)設(shè)計(jì)的專(zhuān)屬顯色劑。一、通用顯色劑顯色劑類(lèi)型檢出物使用技巧硫酸顯色劑廣譜噴灑在薄層板后,于110℃烘烤15min,不同類(lèi)的成分顯不同顏色高錳酸鉀-硫酸顯色劑易還原性物質(zhì)噴后薄層于180℃烘烤15min,配制
2024.09.09
化學(xué)試劑安全使用規(guī)范——安全防護(hù)
一、防毒1、實(shí)驗(yàn)前,應(yīng)了解所用藥品的毒性及防護(hù)措施,及時(shí)向生產(chǎn)商索取SDS(Safety Data Sheet,安全數(shù)據(jù)表)。2、操作有毒氣體(如H2S、Cl2、Br2、NO2、濃HCl和HF等)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。3、苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸氣會(huì)引起中毒。它們雖有特殊氣味,但久嗅會(huì)使人嗅覺(jué)減弱,所以應(yīng)在通風(fēng)良好的情況下使用。4、有些藥品(如苯、有機(jī)溶劑、汞等)能透過(guò)皮膚進(jìn)入人體,應(yīng)避免與皮膚接觸。5、氰化物、高汞鹽(HgCl2、Hg(NO3)2等)
2024.09.05
化學(xué)試劑安全使用規(guī)范——安全須知
實(shí)驗(yàn)室安全須知:1、 實(shí)驗(yàn)室使用的有機(jī)試劑大多都易燃,如乙醚、石油醚、乙醇、甲醇、丙酮、四氫呋喃、乙酸乙酯等,在使用時(shí)應(yīng)在通風(fēng)環(huán)境好的情況下進(jìn)行,不可用敞口容器放置或加熱。用于加熱回流的溶劑,需加上回流裝置和新裝的干燥管,切勿造成密閉系統(tǒng)。2、 試劑標(biāo)簽上均標(biāo)明其是否易燃易爆或者毒性和注意事項(xiàng),在使用前,建議細(xì)看標(biāo)簽及向生產(chǎn)商索取SDS。3、 廢試劑應(yīng)倒入廢液瓶,酸和堿,氧化試劑和還原試劑應(yīng)分開(kāi)放置。特需試劑應(yīng)特需處理,如鈀碳,應(yīng)回收并用水封存,切不可隨意
2024.09.05
如何選擇超濾離心管
超濾離心管是一種利用離心力驅(qū)動(dòng)中小體積溶液通過(guò)超濾膜,進(jìn)行快速濃縮、滲濾和緩沖液置換的裝置。 它由蓋子、過(guò)濾裝置和離心管組成。當(dāng)離心力驅(qū)動(dòng)溶液在濾膜表面流動(dòng)時(shí),鹽分、引物、EDTA、污染物等小分子量溶質(zhì)及溶劑在離心力作用下穿透濾膜濾出,而蛋白質(zhì)、核酸、外泌體及細(xì)微粒子等目標(biāo)組分則被截留下來(lái)并被收集,實(shí)現(xiàn)樣品中不同組分分離的。由于超濾離心管可重復(fù)性好,樣品回收率高;所需工作條件溫和可控,有利于保持生物組分的生理活性。因此,超濾離心管處理法在蛋白樣品脫鹽、濃縮
2024.09.05

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